纳氏试剂分光光度法是测定水中氨氨常用方法。纳氏试剂的配制难度较大,空白值低。通过多次实验,发现在配制纳氏试剂时,加人固体氯化汞结晶粉末超过8g时就开始出现不易溶解的朱红色沉淀。如再继续加至近10g时,产生的沉淀多,且长时间不溶解,再滴加二氯化汞饱和溶液,沉淀更多。将此液与氢氧化钾溶液混合静置后,上清液只能用3/4左右,浑浊的液体和沉淀占了1/4左右。'为此,将纳氏试剂的配制进行了改进,改进后的纳氏试剂易于配制、快速、静置效果好,沉淀极少,而且精密度、准确度均符合要求。
具体制备方法
1、称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液。
2、另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀。
3、静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。
4、称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温.另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。